熱解吸與色譜聯(lián)用的應(yīng)用技術(shù)說(shuō)明

熱解吸與氣相色譜或者質(zhì)譜聯(lián)用，具有廣泛應(yīng)用范圍，可解決復(fù) 雜類(lèi)型樣品的分析測(cè)定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解吸進(jìn)樣的主要特點(diǎn)是可用于復(fù)雜材料的分析，無(wú)需使用溶劑并可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。     
被測(cè)物質(zhì)從吸附材料上被全部地解吸出來(lái)是基礎(chǔ)，即通過(guò)加熱使樣品中有機(jī)物揮發(fā)出來(lái)而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的合成產(chǎn)物。由此，控制樣品溫度、加熱速率和采樣時(shí)間是很重要的。因?yàn)橛袡C(jī)物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性，控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。優(yōu)化這些分析過(guò)程常常涉及到采樣體積、溫度、載氣流速、吸附劑選擇、吸附效率、色譜測(cè)定條件、與儀器的接口等等。
1、熱解吸氣相色譜法測(cè)定氣相樣品中的苯系物  當(dāng)用活性炭作吸附劑, 常溫吸附氣相中的苯系物時(shí), 由于解吸時(shí)用C S 2淋洗, 洗脫液用量大, 且C S2 易造成二次污染, 同時(shí)分析時(shí)僅僅取其中極小的一部分, 降低了總體的采樣富集效率本工作研究了以G D X 一1 02作為吸附劑, 常溫吸附, 一步法熱脫附, 直接色譜分析苯系物的丫種新方法, 并建立了相應(yīng)的測(cè)定程序, 實(shí)現(xiàn)了在很短的采樣時(shí)間條件下, 達(dá)到了很高的測(cè)定靈敏度。
2、熱解吸的氣相色譜法測(cè)定空氣中甲基環(huán)己烷的含量  作業(yè)場(chǎng)所空氣中甲基環(huán)己烷含量的實(shí)驗(yàn)室測(cè)定一般采用溶劑解析法，但它的缺點(diǎn)是要使用解吸液，選擇不當(dāng)，解吸液可能對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響，例如，在色譜測(cè)定時(shí)，解吸液的色譜峰與待測(cè)物的色譜峰發(fā)生重疊；另外，有的解吸液毒性較大，如二硫化碳是常用的解吸液，它的毒性較大，使用時(shí)應(yīng)注意防護(hù)。  實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用熱解吸- 氣相色譜法測(cè)定空氣中甲基環(huán)己烷準(zhǔn)確度好、操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，適合于工作場(chǎng)所空氣中 甲基環(huán)己烷的測(cè)定。
3、二次熱解吸毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測(cè)定裝修居室內(nèi)空氣中31 種揮發(fā)性有機(jī)化合物      采用Tenax TA 吸附管采樣，二次熱解吸毛細(xì)管色譜柱分離，F(xiàn)ID 檢測(cè)器檢測(cè)。結(jié)果31 種有機(jī)化合物在色譜柱可實(shí)現(xiàn)良好的分離;各化合物的重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)顯示RSD 均在10% 以?xún)?nèi);回歸方程的相關(guān)系數(shù)均大于0. 99;zui低檢出限可達(dá)1ng /μl 的濃度水平;回收率為83.2% ——106% 。該方法適合同時(shí)檢測(cè)裝修居室內(nèi)空氣中31 種揮發(fā)性有機(jī)化合物。