吹掃捕集法的介紹和影響因素

吹掃捕集法從理論上講，是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)，是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái)，再用一個(gè)捕集器將吹掃出來(lái)的有機(jī)物吸附，氮?dú)獯祾邇x隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。

 

吹掃捕集的過(guò)程將待測(cè)樣品注入一個(gè)可密封的玻璃樣品瓶中，一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度，如果要求檢出下限更低，可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮?dú)庖院愣ǖ牧髁俊囟群蜁r(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行吹掃，從樣品基質(zhì)中吹掃出來(lái)的揮發(fā)性組分被吹掃氣輸送到捕集阱中，揮發(fā)性組分被吸附管捕集，吹掃氣流過(guò)吸附管并排空。

 

采用吹掃捕集對(duì)樣品中揮發(fā)性組分進(jìn)行氣體萃取，待測(cè)組分的萃取效率可用下式計(jì)算： 萃取效率=（通過(guò)吹掃捕集得到的待測(cè)組分的峰面積/通過(guò)直接進(jìn)樣得到的待測(cè)組分的峰面積）×100% 萃取總體積是在萃取狀態(tài)下吹掃氣通過(guò)樣品的總量，可通過(guò)吹掃氣流量和吹掃時(shí)間計(jì)算得到。實(shí)際工作中，優(yōu)吹掃氣流量是在一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品中和在已知條件下通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得的。

 

影響吹掃捕集分析結(jié)果的因素：

 

一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身，二是GC條件。前者包括樣品處理、吹掃時(shí)間、吹掃氣流和解吸溫度等，這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性，采用自動(dòng)吹掃-捕集進(jìn)樣器時(shí)，磁品的處理往往是影響分析精度的主要因素。所以，從采樣、保存到定量加入樣品管，都要嚴(yán)格操作，且保證不被污染。