固液吹掃捕集儀是一種用于處理和分析固體或液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)的儀器,其通過(guò)吹掃氣體將樣品中的VOCs吹出,并利用捕集裝置將VOCs收集起來(lái),以便后續(xù)的分析和檢測(cè)。吹掃過(guò)程通常包括加熱樣品以加速VOCs的釋放,并通過(guò)載氣將VOCs吹掃至捕集裝置中。捕集裝置通常采用低溫冷阱或吸附劑來(lái)捕集VOCs,以確保高回收率和準(zhǔn)確性。
1、電源問(wèn)題:打開電源開關(guān)后,所有顯示不亮可能是由于電源插頭未插在220VAC電源盒上或保險(xiǎn)絲熔斷。解決方法是將電源插頭插入通電的220VAC電源盒,并更換保險(xiǎn)絲。
2、溫度顯示異常:“溫度指示器”顯示為“410”或“-50”通常是因?yàn)闇y(cè)溫元件鉑電阻斷或短路。解決方法是更換鉑電阻,或在短路處斷開。
3、接頭漏氣:接頭漏氣可能是因?yàn)榻宇^未擰緊或密封圈損壞。解決方法是擰緊接頭,如果還是不行,更換密封圈。
4、甲醇和水的干擾:捕集管含有過(guò)量的甲醇和水會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形,影響分析結(jié)果。解決方法是選擇疏水的吸附劑,增加干吹時(shí)間,減少甲醇在樣品處理中的用量。
5、交叉污染:樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染。解決方法是通過(guò)延長(zhǎng)捕集管的烘烤時(shí)間達(dá)到徹d清潔的目的。
6、樣品起泡:當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時(shí),吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。解決方法是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長(zhǎng)直至破裂。
7、含氧含溴化合物回收率低:含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性強(qiáng),測(cè)定過(guò)程中往往存在回收率低的問(wèn)題。解決方法是增加25%的吹掃氣流量,吹掃時(shí)間增加2~4min,必要時(shí)還可以在吹掃的同時(shí)對(duì)樣品溶液進(jìn)行加熱(為40~50℃)。
8、系統(tǒng)超載運(yùn)行:系統(tǒng)超載運(yùn)行可能導(dǎo)致樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分,從而引起交叉污染。解決方法是優(yōu)化樣品加載量,避免系統(tǒng)超載。
9、吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇:吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí),不利于對(duì)含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速又會(huì)增加水蒸氣對(duì)檢測(cè)的干擾。解決方法是根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要選擇合適的吹掃氣流速和吹掃時(shí)間。
10、內(nèi)標(biāo)法校正結(jié)果:由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設(shè)計(jì)等因素的影響,吹掃捕集法往往存在回收率波動(dòng)大的缺點(diǎn)。解決方法是用內(nèi)標(biāo)法對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行修正,常用的內(nèi)標(biāo)法包括標(biāo)準(zhǔn)加入法、替代內(nèi)標(biāo)法和穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法。